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CNW氣相色譜柱吸附劑的填裝

更新時(shí)間:2018-01-19      點(diǎn)擊次數(shù):1261
CNW氣相色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。
 
CNW氣相色譜柱吸附劑的填裝
①干法
將吸附劑一次加入色譜管,振動(dòng)管壁使其均勻下沉,然后沿管壁緩緩加入洗脫劑;或在色譜管下端出口處聯(lián)接活塞,加入適量的洗脫劑,旋開(kāi)活塞使洗脫劑緩緩滴出,然后自管頂緩緩加入吸附劑,使其均勻地潤(rùn)濕下沉,在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。
②濕法
將吸附劑與洗脫劑混合,攪拌除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然后加入洗脫劑將附著管壁的吸附劑洗下,使色譜柱面平整。
俟填裝吸附劑所用洗脫劑從色譜柱自然流下,液面和柱表面相平時(shí),即加供試品溶液。
(2)供試品的加入
除另有規(guī)定外,將供試品溶于開(kāi)始洗脫時(shí)使用的洗脫劑中,再沿色譜管壁緩緩加入,注意勿使吸附劑翻起。或?qū)⒐┰嚻啡苡谶m當(dāng)?shù)娜軇┲?,與少量吸附劑混勻,再使溶劑揮發(fā)去盡使呈松散狀,加在已制備好的色譜柱上面。如供試品在常用溶劑中不溶,可將供試品與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。
(3)洗脫
除另有規(guī)定外,通常按洗脫劑洗脫能力大小遞增變換洗脫劑的品種和比例,分別分部收集流出液,至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時(shí),再改變洗脫劑的品種和比例。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。